硫酸亞鐵測定錳的方法,錳的測定方法有很多種。今天為大家是的是如何利用硫酸亞鐵去測定錳的一種方法。硫酸亞鐵測定錳的方法其本上是以磷酸為絡(luò )合劑和溶解劑,在硫磷混酸中滴加硝酸助溶,樣品分解完全后添加氧化劑硝酸銨將Mn2+氧化到Mn3+的磷酸絡(luò )合物,再用硫酸亞鐵標準溶液滴定錳。
至于些方法需要準備的硫酸亞鐵標準溶液,在前兩篇文章中,我們已經(jīng)介紹過(guò)硫酸亞鐵標準溶液的配制與應用了。這里就不多講了。我們還需要準備的是重鉻酸鉀標準溶液,苯代鄰氨基苯甲酸指示劑等。包括一些簡(jiǎn)間的儀器設備。下面我們要介紹的就是他的測定步驟了:稱(chēng)取0.2000g樣品于250ml三角瓶中,加少量水潤濕,加入20ml磷酸、10ml硫酸(1+1)、3-5ml硝酸,置于電熱板上加熱,待冒白煙時(shí)可沿著(zhù)燒瓶壁滴加硝酸助溶(若樣品難容),直至黑色退去、液體平靜無(wú)氣泡。待硝酸黃煙冒盡,開(kāi)始冒硫酸白煙時(shí)煮沸2-3min,至白煙冒到瓶頸,取下稍冷2-3min(溶液約230℃),加入3.0gNH4NO3,充分搖蕩使Mn3+生成完全,用洗耳球吹盡黃煙,冷卻至70℃左右,沿著(zhù)瓶壁加入50ml水(加水時(shí)溶液溫度不能太低,盡量加水時(shí)冒氣泡),搖動(dòng)使稠狀物溶解,流水冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至淡紅色,滴加2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸,繼續滴定至亮綠色即為終點(diǎn)。
W(Mn)%=(54.94·C·V·100)/(1000·m)。以上就是我們硫酸亞鐵測定錳的方法步驟。
當然,我們在進(jìn)行上述步驟的同時(shí),我們也有注意事項。比如溶解樣品時(shí)溫度不宜過(guò)高等等。加水時(shí)溫度不能過(guò)高也不能過(guò)低。等等。具體有哪些需要特別注意的地方,下一篇文章我們會(huì )做詳細介紹。這里就不太詳細解說(shuō)了。
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