鈦白粉產(chǎn)生廢酸生產(chǎn)制備聚合硫酸鐵方法
硫酸法二氧化鈦生產(chǎn)中有大量的廢、副產(chǎn)生，據不完全統計，每噸二氧化鈦平均要產(chǎn)生副產(chǎn)七水硫酸亞鐵2.5～4.5 t、20%～25%廢硫酸6～11 t。綜合利用這部分廢副物，對大多數生產(chǎn)企業(yè)而言，不僅解決了廢副處置問(wèn)題，而且還能提高企業(yè)經(jīng)濟效益，達到清潔生產(chǎn)的目的。
聚合硫酸鐵具有以下特點(diǎn)：（1）極易混合，快速絮凝，絮凝物相對密度大，顆粒大，在重力作用下沉降速度快；（2）脫臭、脫色能力強，可以降低水中的鐵含量，腐蝕性??；（3）在很廣的pH范圍（4～11）內都能保證較好的沉降效果；（4）制備成本較低，尤其在鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)，七水硫酸亞鐵作為副產(chǎn)品；（5）使用范圍廣，不僅使用在自來(lái)水及泥水的處理中，還廣泛應用于工業(yè)廢水的處理，有很好的降低BOD和COD的作用。
聚合硫酸鐵按產(chǎn)品性質(zhì)分為固體和液體兩類(lèi)，固體聚合硫酸鐵是黃色的粉末或顆粒，液體聚合硫酸鐵是具有一定黏度、呈現棕紅色的液體，其相對密度在1.45以上，凝點(diǎn)在-13℃，pH正常范圍在0.5～3.0，鹽基度8～16，其中鐵含量中全鐵含量在11 g/L以上，以二價(jià)鐵含量來(lái)計在1 g/L以下。
液態(tài)聚合硫酸鐵的制備
用量筒量取一定量（20%～25%）的濃廢酸于1 000 mL燒杯中，在電磁攪拌下，將七水硫酸亞鐵（經(jīng)圓盤(pán)分離）緩慢加入到廢酸中，在水浴鍋內加熱至60～90℃，水解。試驗通過(guò)濃硫酸調整溶液中硫酸根離子和鐵離子的濃度，達到不同的設定值后，分多次加入適量的亞硝酸鈉催化劑，及質(zhì)量分數為30%的H2O2（替代氧氣），此過(guò)程反應時(shí)間設定在2～4 h，體系pH控制在1.0左右，最終得到紅褐色液體樣品。
工藝過(guò)程參數
根據試驗數據可知：n(SO42-）/n(Fe)=1.24；催化氧化溫度：70℃（考慮到規?；a(chǎn)熱量損失問(wèn)題）；預溶溫度：50℃（提高溫度加快溶解速度）；NaNO2加量控制在聚合硫酸鐵總質(zhì)量的0.4%；氧化劑（氧氣）量占聚合硫酸鐵總質(zhì)量的0.6%；反應時(shí)間4.5 h；冷卻溫度50℃。
按照上述工藝參數，制得的聚合硫酸鐵產(chǎn)品的性能指標
方案過(guò)程
(1）由濃廢酸計量罐取定量的廢酸加入反應釜。
(2）用少量的氧氣轉換一下反應釜內的空氣。
(3）將催化劑亞硝酸鈉水溶后，通過(guò)壓縮氣體壓入相應的反應釜內，加入氧氣開(kāi)始反應，反應釜內壓力控制在0.06 MPa。
(4）當反應釜不再吸入氧氣時(shí)，可依次加入第2次/第3次催化劑，其間隔時(shí)間不得少于45 min。
(5）當反應釜內溫度升至70℃時(shí)，應打開(kāi)冷卻水使反應釜內溫度不得超出70℃。
(6）當設備無(wú)異常時(shí)，在第三次催化劑加入后，反應至不吸氧氣，若持續15 min不吸氧，可視為反應結束，檢驗產(chǎn)品質(zhì)量。
通過(guò)對硫酸法鈦白濃廢酸制備聚合硫酸鐵可行性方案研究和試驗數據分析，得出如下結論：
(1）以硫酸法鈦白的副產(chǎn)品七水硫酸亞鐵和濃廢酸為原料、以氧氣為氧化劑、亞硝酸鈉為催化劑，通過(guò)催化氧化合成液態(tài)聚合硫酸鐵的方案是可行的。
(2）通過(guò)年產(chǎn)25 kt聚合硫酸鐵項目方案可行性研究，年產(chǎn)5萬(wàn)t鈦白粉生產(chǎn)線(xiàn)可以通過(guò)4套年產(chǎn)25 kt廢酸制備聚合硫酸鐵方案消化100 kt濃廢酸，將濃廢酸完全循環(huán)作為絮凝劑產(chǎn)品進(jìn)行銷(xiāo)售，變廢為寶，綜合利用循環(huán)經(jīng)濟。
(3）通過(guò)試驗分析找出了最佳的工藝條件，n(SO42-）/n(Fe)=1.24；催化劑亞硝酸鈉加量控制在聚合硫酸鐵總質(zhì)量的0.4%，氧化劑（氧氣）量占聚合硫酸鐵總質(zhì)量的0.6%。
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